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乙酰苯胺制备心得体会

时间:2017-12-03 00:12

乙酰苯胺的制备有你什么体会和建议

我们学校的乙酰苯胺是通过苯胺和醋酸制得,成本低,操作也比较简单。

就是要注意控制好温度,另外冷却结晶也需快搅慢倒,这一点很重要。

阿司匹林的制备实验

阿司匹林的制备实验原理水杨酸 乙酸酐 乙酰水杨酸 乙酸(阿司匹林)水杨酸在酸性条件下受热,还可发生缩合反应,生成少量聚合物。

实验用品仪器:三颈瓶(100mL) 、球形冷凝管 、 减压过滤装置、电炉与调压器、表面皿、水浴锅、温度计(100℃)药品:水杨酸(C.P.)、乙酸酐(C.P.) 、浓硫酸 、盐酸溶液(1∶2)、 饱和碳酸氢钠溶液实验装置图图4-3-2减压过滤装置实验步骤(1) 酰化实验装置:普通回流装置加料量:水杨酸: 4g 乙酸酐(新蒸馏): 10mL浓硫酸: 7滴反应温度 :75~80℃水浴温度 :80~85℃反应时间 :20min(2) 结晶、抽滤实验装置:减压过滤装置试剂用量:蒸 馏 水:100mL 冰-水浴冷却 放置20min(3) 初步提纯 实验装置; 减压过滤装置试剂用量: 饱和碳酸钠溶液:50mL盐酸溶液:30mL结晶析出:冰-水浴冷却(4) 重结晶 实验装置; 普通回流装置 减压过滤装置 试剂用量: 95%乙醇适量水(5) 称量、计算收率 注意事项 (1)乙酸酐有毒并有较强烈的刺激性,取用时应注意不要与皮肤直接接触,防止吸入大量蒸气。

加料时最好于通风橱内操作,物料加入烧瓶后,应尽快安装冷凝管,冷凝管内事先接通冷却水。

(2)反应温度不宜过高,否则将会增加副产物的生成。

(3)由于阿司匹林微溶于水,所以洗涤结晶时,用水量要少些,温度要低些,以减少产品损失。

(4)浓硫酸具有强腐蚀性,应避免触及皮肤或衣物。

阿司匹林化学名称为乙酰水杨酸,是白色晶体,熔点135℃,微溶于水(37℃时,1g/100gH20)。

早在18世纪时,人们就已从柳树中提取了水杨酸,并发现它具有解热、镇痛和消炎作用,但其刺激口腔及胃肠道黏膜。

水杨酸可与乙酸酐反应生成乙酰水杨酸,即阿司匹林,它具有与水杨酸同样的药效。

近年来,科学家还新发现了阿司匹林具有预防心脑血管疾病的作用,因而得到高度重视。

本实验以浓硫酸为催剂,使水杨酸与乙酸酐在75℃左右发生酰化反应,制取阿司匹林。

阿司匹林可与碳酸氢钠反应生成水溶性的钠盐,而作为杂质的副产物则不能与碱作用,可在用碳酸氢钠溶液进行纯化时将其分离除去。

于干燥的圆底烧瓶中加入4g水杨酸和10mL新蒸馏的乙酸酐,在振摇下缓慢滴加7 滴浓硫酸,参照图4-3-1安装普通回流装置。

通水后,振摇反应液使水杨酸溶解。

然后用水浴加热,控制水浴温度在80~85℃之间,反应20min。

撤去水浴,趁热于球形冷凝管上口加入2mL蒸馏水,以分解过量的乙酸酐。

稍冷后,拆下冷凝装置。

在搅拌下将反应液倒入盛有100mL冷水的烧杯中,并用冰-水浴冷却,放置20min。

待结晶析出完全后,减压过滤。

将粗产品放入100mL烧杯中,加入50mL饱和碳酸钠溶液并不断搅拌,直至无二氧化碳气泡产生为止。

减压过滤,除去不溶性杂质。

滤液倒入洁净的烧杯中,在搅拌下加入30mL盐酸溶液,阿司匹林即呈结晶析出。

将烧杯置于冰-水浴中充分冷却后,减压过滤。

用少量冷水洗涤滤饼两次,压紧抽干,称量粗产品将粗产品放入100mL锥形瓶中,加入95%乙醇和适量水(每克粗产品约需3mL95%乙醇和5mL水),安装球形冷凝管,于水浴中温热并不断振摇,直至固体完全溶解。

拆下冷凝管,取出锥形瓶,向其中缓慢滴加水至刚刚出现混浊,静止冷却。

结晶析出完全后抽滤。

将结晶小心转移至洁净的表面皿上,晾干后称量,并计算收率。

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