离子色谱仪器实验报告
离子色谱实验报告刘鹏1233351环境工程一．实验目的1．掌握离子交换色谱分析法中的基本原理2．了解RFIC淋洗液发生器KOH发生原理3．了解电导检测器的基本原理。
4．基本了解离子色谱（IC1000）组成结构，硬件操作及掌握化学工作站的开机，关机，参数设定，数据采集及分析的基本操作。
5．掌握离子交换色谱定性、外标定量方法。
二．基本原理离子交换分离原理：离子交换色谱是离子色谱中的一种，其分离机制主要是离子交换，是基于离子交换树脂上可离解的离子与流动相中具有相同电荷的溶质离子之间进行的可逆交换，依据这些离子对交换剂有不同的亲和力而被分离。
抑制器ASRS-4mm工作原理（用OH-体系）：（1）水进入阳极电离，产生H+，通过阳离子交换膜进入抑制器（中间通道）；（2）OH-携带Cl-、SO42-等进入抑制器，并与H+结合生成HCl，H2SO4等，以离子形式存在，进入检测器检测。
（3）剩下的阳离子通过阳离子交换膜，进入并与阴极电离产生的OH-结合，废液排出。
（实质是用H+代替其他阳离子进入检测器，因为H+的摩尔电导最高，所以以HCl形式进入电导检测器，能够降低背景电导，从而提高待测离子的灵敏度）。
抑制器ASRS-4mm工作原理（用CO32-\\\/HCO3-体系）：（1）水进入阳极电离，产生H+，通过阳离子交换膜进入抑制器（中间通道）；（2）CO32-\\\/HCO3-携带Cl-、SO42-等进入抑制器，并与H+结合生成HCl，H2SO4等，以离子形式存在，进入检测器检测。
（3）
仪器分析实验数据处理（气相色谱仪）
(HPLC)是目前应用广泛的分离、分析、纯化有机化合物(包括能通过化学反应转变为有机化合物的无机物)的有效方法之一。
在已知的有机化合物中，约有80%能用分离、分析，而且由于此法条件温和，不破坏样品，因此特别适合高沸点、难气化挥发、热稳定性差的有机化合物和生命物质。
HPLC系统一般由输液泵、进样器、色谱柱、检测器、数据记录及处理装置等组成。
其中输液泵、色谱柱、检测器是关键部位。
有的仪器还有装置、在线脱气机、自动进样器、与柱或保护住、柱温控制器等，现代HPLC仪还有微机控制系统，进行自动化仪器控制和数据处理。
制备型HPLC仪还备有自动馏分收集装置。
目前常见的HPLC仪生产厂家国外有Waters 公司、Agilent 公司（原）、等，国内有上海伍丰科学仪器有限公司，，大连依利特公司、北京创新通恒、北京温分等。
一、输液泵1.泵的构造和性能输液泵是HPLC系统中最重要的部件之一。
泵的性能好坏直接影响到整个质量和分析结果的可靠性。
输液泵应具备如下性能：①流量稳定，其RSD应小于0.5％，这关系到定性定量的准确性；②流量范围宽，分析型应在0.1～10ml／min范围内连续调，制备型应能达到100ml／min；③输出压力高，一般应能达到150～300KG\\\/CM2：④液缸容积小；⑤密封性能好，耐腐蚀。
泵的种类很多，按输液性质可分为恒压泵和恒流泵。
恒流泵按结构又可分为螺旋注射泵、柱塞往复泵和隔往复泵。
恒压泵受柱阴影响，流量不稳定；螺旋泵缸体太大，这两种泵己被淘汰目前应用最多的是柱塞往复泵。
柱塞往复泵的液缸容积小，可至0.1ml，因此易于清洗和更换流动相，特别适合于再循环和；改变电机转速能方便地调节流量，流量不受柱压影响；泵压可达400KG\\\/CM2。
ADW主要缺点是输出的脉冲性较大，现多彩采用双泵系统来克服。
双泵按连接方式可分为并联式和串联式，一般说来并联泵的流量重现性较好（RSD为0.1％左右，串联泵为0.2～0.3％），但出现故障的机会较多（因多了单向阀），价格也较贵。
二、进样器一般HPLC分析常用六通进样阀（以美国RHEODYNE公司的7725和7725I型最常见），其关键部件由圆形密封垫子（转子）和固定底座（定子）组成。
耐高压（35～40MPA），进样量准确，重复性好（0.5％），操作方便。
六通阀进样方式有部分装液法和完全装液法两种。
①用部分装液法进样时，进样量应不大于定量环体积的50％（最多75％），并要求每次进样体积准确、相同。
此法进样的准确度和重复性决定于注器取样的熟练程度，而且易产生由进样引起的峰展宽。
②用完全装液法进样时，进样量应不小于定量环体积的5～10倍9最少3倍，这样才能完全置换定量环内和流动相，消除管壁效应，确保进样的准确度及重复性。
三、色谱柱色谱是一种分离分析手段，分离是核心，因此担负分离作用的色谱柱是色谱系统的心脏。
对色谱柱的要求是柱效高、选择性好，分析速度快等。
市售的用于HPLC的各种微粒填料好多孔硅胶以及以硅胶为基质的键合相、氧化铝、有机聚合物微球（包括）、多孔碳等，其粒度一般为3，5，7，10UM等，柱效理论值可达5～16万／米。
对于一般的分析只需5000塔板数的柱效；对于同系物分析，只要500即可；对于较难的分离物质对则可采用高达2万的柱子，因此一般10～30CM左右的柱长就能满足复杂混合物分析的需要。
柱效受柱内外因素影响，为使色谱柱达到最佳效率，除柱外死体积要小外，不要有合理的柱结构（尽可能减少填充床以外的死体积）及装填技术。
即使最好的装填技术，在柱中心部位和沿管壁部位的填充情况总是不一样的，靠近管壁的部位比较疏松，易产生沟流，流速较快，影响冲洗剂的流形，使谱带加宽，这就是管壁效应。
这种管壁区大约是从管壁向内算起30倍料径的厚度。
在一般的液相色谱系统中，柱外效应对柱效的影响远远大于管壁效应。
四、检测器HPLC的检测器分为两类：通用型检测器和专用型检测器。
1．通用型检测器可连续测量色谱柱的流出物的全部特性变化，通常采用差分测量法，这类检测器包括、介电常数检测器、电导检测器等，通用检测器适用范围广，但由于对流动相有响应，因此易受温度变化、流动相和组分的变化的影响，噪声和漂移都比较大，灵敏度较低，不能用。
2．专用型检测器用以测量被分离样品组分某种特性的变化。
这类检测器对样品中组分的某种物理或敏感，而这一性质是流动相所不具备的，或至少在操作条件下不显示。
这类检测器包括、荧光检测器、放射性检测器等。
色谱分析为什么要做系统适用性试验
那些参数各代表着什么意义
主要是性能和售后两方面。
性能方面要根据实验室常做的实验来选择，售后主要是因为实验室的仪器出现问题后会影响实验进度，通常需要尽快维修，这种时候大公司的仪器售后比较完全，人员到位会快一些，而有些公司的仪器都没有售后可言。
