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精馏实验心得体会

时间:2014-11-08 12:44

化工原理实验心得体会

化工原理实验心得体会 生命科学学院12生物工程20121878王志云这个学期我们学习了《化工原理》这门课,在学习了部分理论知识后,我们进入了实验室,开始学习《化工原理实验》并分组进行了实验。

和前几个学期类似,大家先要进行实验的预习,在了解和熟悉实验的要求和操作的基础上,然后在老师提问检查每一组各位组员对实验过程的预习程度后,对各位组员的预习情况进行点评,并指出其中的不足和缺漏。

然后在指导老师的悉心讲解后,对实验有一个新的、更全面的认识后进行实验。

通过动手实验,我更加深刻的理解了化工原理课上老师讲解的知识,增强了动手能力,对理论知识有了形象化的认识。

本学期我们共学习了五个实验,分别是:实验一、离心泵的特性曲线实验,实验二、流体流动阻力的测定,实验三、空气—蒸汽对流传热系数的测定实验四、恒压过滤常数的测定实验五、填料塔的精馏实验通过对实验的学习并亲手操作,我掌握了许多知识。

这几个实验中我印象最深刻的是恒压过滤常数的测定,实验以生活中常见的碳酸钙的水浆液位测定原料。

这个实验和空气—蒸汽对流传热系数的测定实验一起分组进行。

老师讲解完实验原理并强调了注意事项后,我们开始实验。

我们小组先进行了恒压过滤常数测定实验,首先我们对两个小组的成员进行了各项职责的分配分别是:两位同学负责碳酸钙水浆液的搅拌和回收,由一位同学负责数据的采集和记录的工作。

每个三分钟记录床层温

筛板式精馏塔的课程设计心得体会

化工原理课程设计工原理教学中的一个,它要求对化工原理课各个方比较熟悉,特别是计算部分对化工原理课程掌握的要求度更高,并且对设备的选型及设计要有一定的了解,对化工绘图能力要有一定的要求。

通过这段期间的课程设计,我对化工原理设计有了进一步的认识,而且对化工原理精馏这一个章节的知识更加熟悉,可以说是进一步的巩固了。

此外,课程设计是对以往学过的知识加以检验,它能够培养我们理论联系实际的能力,尤其是这次精馏塔设计更使我们深入的理解和认识了化工生产过程,使我们所学的知识不局限于书本,并锻炼了我的逻辑思维能力。

设计过程中还培养了我的自学能力,设计中的许多知识都需要查阅资料和文献,并要求加以归纳、整理和总结。

通过自学及老师的指导,不仅巩固了我所学的化工原理知识,更极大地拓宽了我的知识面,让我更加深刻地认识到实际化工生产过程和理论的联系和差别,这对将来的毕业设计及工作无疑将起到重要的作用。

在此次化工原理设计过程中,我的收获很大,感触也很深,特别是当遇到难题感到束手无策时就想放弃,但我知道那只是暂时的。

在老师和同学们的帮助下,我克服了种种困难课程设计圆满完成了。

我更觉得学好基础知识的重要性,以便为将来的工作打下良好的基础。

在此,特别感谢老师,您的指导使得我的设计工作得以圆满完成。

此外,在设计过程中还得到了许多同学的热心帮助,一并给以衷心的感谢

精馏实训总结500字学习心得

如何写好心得体会和读书笔记 这种是活动记录而不是心得总结.基本来说用处不大.我基本看了每一个参加活动的写的心得体会,有自己内容的不超过30%,心得不再多而在于你感悟或理解了哪点.原来写的一篇写心得的心得.我们在读书听培训演讲后写的心得体会和读书笔记是个人知识管理中的一个重要内容,它帮助我们将显性的知识转换为隐形的知识以指导我们更好的去实践.博学之后是审问和慎思,而心得正好兼顾了审问和慎思的双重功能.写心得是很好的知识的吸收和转换的过程.对于写心得如何达到应有的效果,需要从以下几个方面进行综合考虑和实践.审问之 写心得最没有效果的就是将培训的内容或书上的内容原封不动的照搬或摘录过来.要写好心得首先要做的就是用自己的理解的话语重新来叙述你学到的内容,通过这种复述可以加深对你看到或听到知识的理解.复述完成后就要考虑整个内容上是否有不清楚地方,如果存在不清楚的地方还需要重新回过头来搞清楚和明白.我们在平时培训中的发问也需要基于这个思路,对于演讲者讲的内容要通过提问题的方式进行细化和明晰,对于我们关注的课程即使演讲者再出色,我们也应该能够提出自己关注的问题来.慎思之 审问的过程往往是在培训过程中或读书的过程中顺带完成的,而慎思的过程则需要花费更多更多的时间.慎思的重点是我们新学到的内容要和我们的原来的知识结合起来,要和我们过去的实践结合起来,只有这样显性的知识才能够转换为隐性的知识.同时慎思的过程一定是一个批判吸收的过程,知识的实践一定不能脱离了实践,环境和我们自身的各种特点.慎思的过程就是要搞清楚哪些是适合自己的知识,哪些虽然适合他人但是不一定适合自己.而这个过程正好是明辩之的过程,吸收知识的过程一定是辨证的和批判的.写作模式 心得的写作模式没有固定的方法,只要达到了有所思,有所悟,就算达到了目的.写心得的过程正好也是我们归纳整理已有知识的一个过程,只有把自己的知识体系整理清楚了,后面的实践和知识应用才可能灵活.1.我听到或读书读到了什么内容?2.这句话用你理解的方式进行复述.3.原来是否有该观点类似的知识.4.原来是否有基于该观点的相关实践.5.该知识或观点好的方面或待需要进一步论证方面.6.该观点对自己后续工作和生活的指导意义.

常压蒸馏原理

【常压蒸馏】其原理是:以分离双组合液为例。

将料液加热部分汽化,易组分在蒸气中得到增浓,难挥发组分在剩余液中也得到增浓,这在一定程度上实现了两组分的分离。

两组分的挥发能力相差越大,则上述的增浓程度也越大。

在工业精馏设备中,使部分汽化的液相与部分冷凝的气相直接接触,以进行汽液相际传质,结果是气相中的难挥发组分部分转入液相,液相中的易挥发组分部分转入气相,也即同时实现了液相的部分汽化和汽相的部分冷凝。

【常压蒸馏】常压条件下,利用液体混合物中各组分挥发度的差别,使液体混合物部分汽化并随之使蒸气部分冷凝,从而实现其所含组分的分离。

煤制甲醇工艺

煤制甲醇工艺气化   a)煤浆制备  由煤运系统送来的原料煤干基(<25mm)或焦送至煤贮斗,经称重给料机控制输送量送入棒磨机,加入一定量的水,物料在棒磨机中进行湿法磨煤。

为了控制煤浆粘度及保持煤浆的稳定性加入添加剂,为了调整煤浆的PH值,加入碱液。

出棒磨机的煤浆浓度约65%,排入磨煤机出口槽,经出口槽泵加压后送至气化工段煤浆槽。

煤浆制备首先要将煤焦磨细,再制备成约65%的煤浆。

磨煤采用湿法,可防止粉尘飞扬,环境好。

用于煤浆气化的磨机现在有两种,棒磨机与球磨机;棒磨机与球磨机相比,棒磨机磨出的煤浆粒度均匀,筛下物少。

煤浆制备能力需和气化炉相匹配,本项目拟选用三台棒磨机,单台磨机处理干煤量43~53t\\\/h,可满足60万t\\\/a甲醇的需要。

  为了降低煤浆粘度,使煤浆具有良好的流动性,需加入添加剂,初步选择木质磺酸类添加剂。

  煤浆气化需调整浆的PH值在6~8,可用稀氨水或碱液,稀氨水易挥发出氨,氨气对人体有害,污染空气,故本项目拟采用碱液调整煤浆的PH值,碱液初步采用42%的浓度。

  为了节约水源,净化排出的含少量甲醇的废水及甲醇精馏废水均可作为磨浆水。

  b)气化  在本工段,煤浆与氧进行部分氧化反应制得粗合成气。

  煤浆由煤浆槽经煤浆加压泵加压后连同空分送来的高压氧通过烧咀进入气化炉,在气化炉中煤浆与氧发生如下主要反应:  CmHnSr+m\\\/2O2—→mCO+(n\\\/2-r)H2+rH2S  CO+H2O—→H2+CO2  反应在6.5MPa(G)、1350~1400℃下进行。

  气化反应在气化炉反应段瞬间完成,生成CO、H2、CO2、H2O和少量CH4、H2S等气体。

  离开气化炉反应段的热气体和熔渣进入激冷室水浴,被水淬冷后温度降低并被水蒸汽饱和后出气化炉;气体经文丘里洗涤器、碳洗塔洗涤除尘冷却后送至变换工段。

  气化炉反应中生成的熔渣进入激冷室水浴后被分离出来,排入锁斗,定时排入渣池,由扒渣机捞出后装车外运。

  气化炉及碳洗塔等排出的洗涤水(称为黑水)送往灰水处理。

 c)灰水处理  本工段将气化来的黑水进行渣水分离,处理后的水循环使用。

  从气化炉和碳洗塔排出的高温黑水分别进入各自的高压闪蒸器,经高压闪蒸浓缩后的黑水混合,经低压、两级真空闪蒸被浓缩后进入澄清槽,水中加入絮凝剂使其加速沉淀。

澄清槽底部的细渣浆经泵抽出送往过滤机给料槽,经由过滤机给料泵加压后送至真空过滤机脱水,渣饼由汽车拉出厂外。

  闪蒸出的高压气体经过灰水加热器回收热量之后,通过气液分离器分离掉冷凝液,然后进入变换工段汽提塔。

  闪蒸出的低压气体直接送至洗涤塔给料槽,澄清槽上部清水溢流至灰水槽,由灰水泵分别送至洗涤塔给料槽、气化锁斗、磨煤水槽,少量灰水作为废水排往废水处理。

  洗涤塔给料槽的水经给料泵加压后与高压闪蒸器排出的高温气体换热后送碳洗塔循环使用。

2)变换  在本工段将气体中的CO部分变换成H2。

  本工段的化学反应为变换反应,以下列方程式表示:  CO+H2O—→H2+CO2  由气化碳洗塔来的粗水煤气经气液分离器分离掉气体夹带的水分后,进入气体过滤器除去杂质,然后分成两股,一部分(约为54%)进入原料气预热器与变换气换热至305℃左右进入变换炉,与自身携带的水蒸汽在耐硫变换催化剂作用下进行变换反应,出变换炉的高温气体经蒸汽过热器与甲醇合成及变换副产的中压蒸汽换热、过热中压蒸汽,自身温度降低后在原料气预热器与进变换的粗水煤气换热,温度约335℃进入中压蒸汽发生器,副产4.0MPa蒸汽,温度降至270℃之后,进入低压蒸汽发生器温度降至180℃,然后进入脱盐水加热器、水冷却器最终冷却到40℃进入低温甲醇洗1#吸收系统。

  另一部分未变换的粗水煤气,进入低压蒸汽发生器使温度降至180℃,副产0.7MPa的低压蒸汽,然后进入脱盐水加热器回收热量,最后在水冷却器用水冷却至40℃,送入低温甲醇洗2#吸收系统。

气液分离器分离出来的高温工艺冷凝液送气化工段碳洗塔。

  气液分离器分离出来的低温冷凝液经汽提塔用高压闪蒸气和中压蒸汽汽提出溶解在水中的CO2、H2S、NH3后送洗涤塔给料罐回收利用;汽提产生的酸性气体送往火炬。

3)低温甲醇洗  本工段采用低温甲醇洗工艺脱除变换气中CO2、全部硫化物、其它杂质和H2O。

  a)吸收系统  本装置拟采用两套吸收系统,分别处理变换气和未变换气,经过甲醇吸收净化后的变换气和未变换气混合,作为甲醇合成的新鲜气。

  由变换来的变换气进入原料气一级冷却器、氨冷器、进入分离器,出分离器的变换气与循环高压闪蒸气混合后,喷入少量甲醇,以防止变换气中水蒸气冷却后结冰,然后进入原料气二级冷却器冷却至-20℃,进入变换气甲醇吸收塔,依次脱除H2S+COS、CO2后在-49℃出吸收塔,然后经二级原料气冷却器,一级原料气冷却器复热后去甲醇合成单元。

净化气中CO2含量约3.4%,H2S+COS<0.1PPm。

  来自甲醇再生塔经冷却的甲醇-49℃从甲醇吸收塔顶进入,吸收塔上段为CO2吸收段,甲醇液自上而下与气体逆流接触,脱除气体中CO2,CO2的指标由甲醇循环量来控制。

中间二次引出甲醇液用氨冷器冷却以降低由于溶解热造成的温升。

在吸收塔下段,引出的甲醇液大部分进入高压闪蒸器;另一部分溶液经氨冷器冷却后回流进入H2S吸收段以吸收变换气中的H2S和COS,自塔底出来的含硫富液进入H2S浓缩塔。

为减少H2和CO损失,从高压闪蒸槽闪蒸出的气体加压后送至变换气二级冷却器前与变换气混合,以回收H2和CO。

  未变换气的吸收流程同变换气的吸收流程。

  b)溶液再生系统  未变换气和变换气溶液再生系统共用一套装置。

  从高压闪蒸器上部和底部分别产生的无硫甲醇富液和含硫甲醇富液进入H2S浓缩塔,进行闪蒸汽提。

甲醇富液采用低压氮气汽提。

高压闪蒸器上部的无硫甲醇富液不含H2S从塔上部进入,在塔顶部降压膨胀。

高压闪蒸器下部的含硫甲醇富液从塔中部进入,塔底加入的氮气将CO2汽提出塔顶,然后经气提氮气冷却器回收冷量后,作为尾气高点放空。

  富H2S甲醇液自H2S浓缩塔底出来后进热再生塔给料泵加压,甲醇贫液冷却器换热升温进甲醇再生塔顶部。

甲醇中残存的CO2以及溶解的H2S由再沸器提供的热量进行热再生,混和气出塔顶经多级冷却分离,甲醇一级冷凝液回流,二级冷凝液经换热进入H2S浓缩塔底部。

分离出的酸性气体去硫回收装置。

  从原料气分离器和甲醇再生塔底出来的甲醇水溶液经泵加压后甲醇水分离器,通过蒸馏分离甲醇和水。

甲醇水分离器由再沸器提供。

塔顶出来的气体送到甲醇再生塔中部。

塔底出来的甲醇含量小于100PPm的废水送水煤浆制备工序或去全厂污水处理系统。

  c)氨压缩制冷 从净化各制冷点蒸发后的-33℃气氨气体进入氨液分离器,将气体中的液粒分离出来后进入离心式制冷压缩机一段进口压缩至冷凝温度对应的冷凝压力,然后进入氨冷凝器。

气氨通过对冷却水放热冷凝成液体后,靠重力排入液氨贮槽。

液氨通过分配器送往各制冷设备。

4)甲醇合成及精馏  a)甲醇合成  经甲醇洗脱硫脱碳净化后的产生合成气压力约为5.6MPa,与甲醇合成循环气混合,经甲醇合成循环气压缩机增压至6.5MPa,然后进入冷管式反应器(气冷反应器)冷管预热到235℃,进入管壳式反应器(水冷反应器)进行甲醇合成,CO、CO2和H2在Cu-Zn催化剂作用下,合成粗甲醇,出管壳式反应器的反应气温度约为240℃,然后进入气冷反应器壳侧继续进行甲醇合成反应,同时预热冷管内的工艺气体,气冷反应器壳侧气体出口温度为250℃,再经低压蒸汽发生器,锅炉给水加热器、空气冷却器、水冷器冷却后到40℃,进入甲醇分离器,从分离器上部出来的未反应气体进入循环气压缩机压缩,返回到甲醇合成回路。

  一部分循环气作为弛放气排出系统以调节合成循环圈内的惰性气体含量,合成弛放气送至膜回收装置,回收氢气,产生的富氢气经压缩机压缩后作为甲醇合成原料气;膜回收尾气送至甲醇蒸汽加热炉过热甲醇合成反应器副产的中压饱和蒸汽(2.5MPa),将中压蒸汽过热到400℃。

  粗甲醇从甲醇分离器底部排出,经甲醇膨胀槽减压释放出溶解气后送往甲醇精馏工段。

系统弛放气及甲醇膨胀槽产生的膨胀气混合送往工厂锅炉燃料系统。

  甲醇合成水冷反应器副产中压蒸汽经变换过热后送工厂中压蒸汽管网。

  b)甲醇精馏  从甲醇合成膨胀槽来的粗甲醇进入精馏系统。

精馏系统由预精馏塔、加压塔、常压塔组成。

预精馏塔塔底出来的富甲醇液经加压至0.8MPa、80℃,进入加压塔下部,加压塔塔顶气体经冷凝后,一部分作为回流,一部分作为产品甲醇送入贮存系统。

由加压塔底出来的甲醇溶液自流入常压塔下塔进一步蒸馏,常压塔顶出来的回流液一部分回流,一部分作为精甲醇经泵送入贮存系统。

常压塔底的含甲醇的废水送入磨煤工段作为磨煤用水。

在常压塔下部设有侧线采出,采出甲醇、乙醇和水的混合物,由汽提塔进料泵送入汽提塔,汽提塔塔顶液体产品部分回流,其余部分作为产品送至精甲醇中间槽或送至粗甲醇贮槽。

汽提塔下部设有侧线采出,采出部分异丁基油和少量乙醇,混合进入异丁基油贮槽。

汽提塔塔底排出的废水,含少量甲醇,进入沉淀池,分离出杂醇和水,废水由废水泵送至废水处理装置。

  c)中间罐区  甲醇精馏工序临时停车时,甲醇合成工序生产的粗甲醇,进入粗甲醇贮罐中贮存。

甲醇精馏工序恢复生产时,粗甲醇经粗甲醇泵升压后送往甲醇精馏工序。

  甲醇精馏工序生产的精甲醇,进入甲醇计量罐中。

经检验合格的精甲醇用精甲醇泵升压送往成品罐区甲醇贮罐中贮存待售。

5)空分装置  本装置工艺为分子筛净化空气、空气增压、氧气和氮气内压缩流程,带中压空气增压透平膨胀机,采用规整填料分馏塔,全精馏制氩工艺。

  原料空气自吸入口吸入,经自洁式空气过滤器除去灰尘及其它机械杂质。

过滤后的空气进入离心式空压机经压缩机压缩到约0.57MPa(A),然后进入空气冷却塔冷却。

冷却水为经水冷塔冷却后的水。

空气自下而上穿过空气冷却塔,在冷却的同时,又得到清洗。

  经空冷塔冷却后的空气进入切换使用的分子筛纯化器空气中的二氧化碳、碳氢化合物和水分被吸附。

分子筛纯化器为两只切换使用,其中一只工作时,另一只再生。

纯化器的切换周期约为4小时,定时自动切换。

  净化后的空气抽出一小部分,作为仪表空气和工厂空气。

  其余空气分成两股,一股直接进入低压板式换热器,从换热器底部抽出后进入下塔。

另外一股进入空气增压机。

  经过空气增压机的中压空气分成两部分,一部分进入高压板式换热器,冷却后进入低温膨胀机,膨胀后空气进入下塔精馏。

另一部分中压空气经过空气增压机二段压缩为高压空气,进入高压板式换热器,冷却后经节流阀节流后进入下塔。

  空气经下塔初步精馏后,获得富氧液空、低纯液氮、低压氮气,其中富氧液空和低纯液氮经过冷器过冷后节流进入上塔。

经上塔进一步精馏后,在上塔底部获得液氧,并经液氧泵压缩后进入高压板式换热器,复热后出冷箱,进入氧气管网。

  在下塔顶部抽取的低压氮气,进入高压板式换热器,复热后送至全厂低压氮气管网。

  从上塔上部引出污氮气经过冷器、低压板式换热器和高压板式换热器复热出冷箱后分成两部分:一部分进入分子筛系统的蒸汽加热器,作为分子筛再生气体,其余污氮气去水冷塔。

  从上塔中部抽取一定量的氩馏份送入粗氩塔,粗氩塔在结构上分为两段,第二段氩塔底部的回流液经液体泵送入第一段顶部作为回流液,经粗氩塔精馏得到99.6?Ar,2ppmO2的粗氩,送入精氩塔中部,经精氩塔精馏在精氩塔底部得到纯度为99.999%Ar的**氩作为产品抽出送入进贮槽。

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篇一:工业乙醇的蒸馏实验报告样本实验课题:工业乙醇的蒸馏一、实验目的1、学习蒸馏的原理、仪器装置及操作技术。

2.了解蒸馏提纯液体有机物的原理、用途及掌握其操作步骤。

二、实验原理将液体加热至沸,使液体变为气体,然后再将蒸气冷凝为液体,这两个过程的联合操作称为蒸馏。

蒸馏是分离和纯化液体有合物的重要方法之一。

当液体混合物受热时,由于低沸点物质易挥发,首先被蒸出,而高沸点物质因不易挥发或挥发的少量气体易被冷凝而滞留在蒸馏瓶中,从而使混合物得以分离。

三、实验用品1、实验仪器:量筒100ml(一只)圆底烧瓶100ml(一只)冷凝管(一只)温度计(150摄氏度)锥形瓶100ml(两只)平底烧杯250ml(只)2、实验药品:工业乙醇3、其他:沸石加热装置四、操作步骤1、取30ml工业乙醇倒入100ml圆底烧瓶中,加入2~3粒沸石,以防止暴沸。

2、按蒸馏装置安装好仪器3、通入冷凝水。

4、用水浴加热,注意观察蒸馏烧瓶中蒸汽上升情况及温度计读数的变化。

当瓶内液体开始沸腾时,蒸汽逐渐上升,当蒸汽包围温度计水银球时,温度计读数急剧上升。

蒸汽进入冷凝管被冷凝为液体滴入锥形瓶,记录从蒸馏头支管滴下第一滴馏出液时的温度t1,然后当温度上升到75摄氏度时换一个干燥的锥形瓶作接受器,收集馏出液,并调节热源温度,控制在75—80摄氏度之间,控制蒸馏速度为每秒1—2滴为宜,直到圆底烧瓶内蒸馏完毕停止蒸馏。

5、停止蒸馏时,先移去热源,待体系稍冷却后关闭冷凝水,自

谁有“二组分气液平衡相图的测定实验报告”范文

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完全互溶双液系气液平衡相图的绘制  报告人: 同组人: 实验时间2010年05月24日  一.实验目的  1.测定常压下环己烷-乙醇二元系统的气液平衡数据,绘制沸点-组成相图。

  2.掌握双组分沸点的测定方法,通过实验进一步理解分馏原理。

  3.掌握的使用方法。

  二.实验原理  两种液体物质混合而成的两组分体系称为双液系。

根据两组分间溶解度的不同,可分为完全互溶、部分互溶和完全不互溶三种情况。

两种挥发性液体混合形成完全互溶体系时,如果该两组分的蒸气压不同,则混合物的组成与平衡时气相的组成不同。

当压力保持一定,混合物沸点与两组分的相对含量有关。

  恒定压力下,真实的完全互溶双液系的气-液平衡相图(T-x),根据体系对的偏差情况,可分为三类:  (1)一般偏差:混合物的沸点介于两种纯组分之间,如甲苯-苯体系,如图1(a)所示。

  (2)最大负偏差:混合物存在着最高沸点,如盐酸-水体系,如图1 (b)所示。

  (3)最大正偏差:混合物存在着最低沸点,如正丙醇—水体系,如图1(c))所示。

  图1 完全互溶双液系的相图  对于后两种情况,为具有恒沸点的双液系相图。

它们在最低或最高恒沸点时的气相和液相组成相同,因而不能象第一类那样通过反复蒸馏的方法而使双液系的两个组分相互分离,而只能采取精馏等方法分离出一种纯物质和另一种恒沸混合物。

  为了测定双液系的T-x相图,需在气-液平衡后,同时测定双液系的沸点和液相、气相的平衡组成。

  本实验以环己烷-乙醇为体系,该体系属于上述第三种类型,在沸点仪(如图2)中蒸馏不同组成的混合物,测定其沸点及相应的气、液二相的组成,即可作出T-x相图。

  本实验中两相的成分分析均采用折光率法。

图2  折光率是物质的一个特征数值,它与物质的浓度及温度有关,因此在测量物质的折光率时要求温度恒定。

溶液的浓度不同、组成不同,折光率也不同。

因此可先配制一系列已知组成的溶液,在恒定温度下测其折光率,作出折光率-组成工作曲线,便可通过测折光率的大小在工作曲线上找出未知溶液的组成。

  三.仪器与试剂  沸点仪,,,,温度测定仪,长短取样管。

  环己烷物质的量分数x环己烷为0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0的环己烷-乙醇,各种组成的环己烷-乙醇混和溶液。

  四.实验步骤:  1.环己烷-折光率与组成工作曲线的测定  调节恒温槽温度并使其稳定,上的温度稳定在某一定值,测量环己烷-乙醇的折光率。

为了适应季节的变化,可选择若干,一般可选25℃、30℃、35℃三个温度。

  2.测定待测溶液沸点和折光率  (1)沸点的测定  将干燥的沸点仪安装好。

从侧管加入约20mL于蒸馏瓶内,并使传感器(温度计)浸入液体内。

冷凝管接通冷凝水。

按恒流源操作使用说明,将调至1.8-2.0A,使加热丝将液体加热至缓慢沸腾。

液体沸腾后,待测温温度计的读数稳定后应再维持3~5min以使体系达到平衡。

在这过程中,不时将小球中凝聚的液体倾入烧瓶。

记下温度计的读数,即为的沸点,同时记录。

  (2)测定系列浓度待测溶液的沸点和折光率  同(1)操作,从侧管加入约20mL预先配制好的1号环己烷-于蒸馏瓶内,并使传感器(温度计)浸入溶液内,将液体加热至缓慢沸腾。

因最初在冷凝管下端内的液体不能代表平衡气相的组成,为加速达到平衡,须连同支架一起倾斜蒸馏瓶,使小槽中气相冷凝液倾回蒸馏瓶内,重复三次(注意:加热时间不宜太长,以免物质挥发),待温度稳定后,记下温度计的读数,即为溶液的沸点。

  切断电源,停止加热,分别用吸管从小槽中取出气相冷凝液、从侧管处吸出少许液相混液,迅速测定各自的折光率。

剩余溶液倒入回收瓶。

  按1号溶液的操作,依次测定2、3、4、5、6、7、8号溶液的沸点和气-液平衡时的气,液相折光率。

  (3)环己烷沸点的测定  同(1)操作,测定环己烷的沸点。

测定前应注意,必须将沸点仪洗净并充分干燥。

  五.实验结果与数据处理  恒温槽温度: 29.15 ℃ 大气压: 97.40 kPa  环己烷沸点:76.1 ℃ 无水乙醇沸点 79.2℃  表1 环己烷-乙醇的折光率  x环己烷 0 0.25 0.5 0.75 1.0  折光率 1.3475 1.3658 1.3854 1.4075 1.4280  表2 环己烷-乙醇混和液测定数据  混和液编号 混合液近似组成x环己烷 沸点\\\/℃ 液相分析 气相冷凝分析  折光率 x环己烷 折光率 y环己烷  1 74.6 1.3575 0.1215 1.3631 0.2256  2 71.1 1.3605 0.1678 1.3745 0.3589  3 64.8 1.3730 0.3205 1.3838 0.4568  4 63.8 1.3863 0.5012 1.3950 0.6007  5 62.5 1.3965 0.6105 1.3975 0.6322  6 62.6 1.4021 0.6859 1.4005 0.6689  7 69.7 1.4175 0.8803 1.4085 0.7602  8 72.5 1.4218 0.9287 1.4107 0.8009  1.作出环己烷-乙醇标准溶液的折光率-组成关系曲线。

  2.根据工作曲线插值求出各待测溶液的气相和液相平衡组成,填入表中。

以组成为横轴,沸点为纵轴,绘出气相与液相的沸点-组成(T-x)平衡相图。

  3.由图找出其恒沸点及恒沸组成。

  答:由图知:恒沸点为62.5℃,恒沸点组成为x环己烷=0.57  六.注意事项  1.加热电阻丝一定要被欲测液体浸没,否则通电加热时可能会引起有机液体燃烧;所加电压不能太大,加热丝上有小气泡逸出即可。

  2.取样时,先停止通电再取样。

  3.每次取样量不宜过多,取样管一定要干燥,不能留有上次的残液,气相部分的样品要取干净。

  4.阿贝折射仪的棱镜不能用硬物触及(如滴管),擦拭棱镜需用擦镜纸  七.思考题  1.取出的平衡气液相样品,为什么必须在密闭的容器中冷却后方可用以测定其折射率

  答:因为过热时将导致液相线向高温处移动,气相组分含有的易挥发成份偏多,该气相点会向易挥发组分那边偏移。

所以要在密闭容器中冷却。

  2.平衡时,气液两相温度是否应该一样,实际是否一样,对测量有何影响

  答:不一样,由于仪器保温欠佳,使蒸气还没有到达冷凝小球就因冷凝而成为液相。

  3.如果要测纯环己烷、纯乙醇的沸点,蒸馏瓶必须洗净,而且烘干,而测混合液沸点和组成时,蒸馏瓶则不洗也不烘,为什么?  答:测试纯样时,如沸点仪不干净,所测得沸点就不是纯样的沸点。

测试混合样时,其沸点和气、液组成都是实验直接测定的,绘制图像时只需要这几个数据,并不需要测试样的准确组成,也跟式样的量无关。

  4.如何判断气-液已达到平衡状态

讨论此溶液蒸馏时的分离情况

  答:当温度计读数稳定的时候表示气-液已达到平衡状态;  5.为什么工业上常产生95%酒精

只用精馏含水酒精的方法是否可能获的无水酒精

  答:因为种种原因在此条件下,蒸馏所得产物只能得95%的酒精。

不可能只用精馏含水酒精的方法获得无水酒精,95%酒精还含有5%的水,它是一个沸点为的共沸物,在沸点时蒸出的仍是同样比例的组分,所以利用分馏法不能除去5%的水。

工业上无水乙醇的制法是先在此基础上加入一定量的苯,再进行蒸馏。

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