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己二酸的制备心得体会

时间:2015-11-22 20:30

己二酸的制备

八己二制备一、实验目的1、学习环己醇氧备己二酸的原理和方法;2、掌握浓缩、过重结晶等操作技能二、实验原理叔醇一般不易被氧化,仲醇氧化得到酮,酮遇到强氧化剂KMnO4、HNO3等时可以被氧化,碳链断裂生成多种碳原子数较少的羧酸混合物。

环己酮是环状结构,控制好反应温度,氧化断裂后得到单一产物——己二酸。

三、实验药品及其物理常数环己醇:2g2.1ml(0.02mol);高锰酸钾6g(0.038mol);0.3N氢氧化钠溶液50ml;亚硫酸氢钠;浓盐酸四、主要仪器和材料水浴锅三口烧瓶(100mL、19#×3)恒压滴液漏斗空心塞(14#)球形冷凝管(19#)螺帽接头(19#,2只)温度计(100℃)布氏漏斗吸滤瓶烧杯冰滤纸水泵等.氧化剂可用浓硝酸、碱性高锰酸钾或酸性高锰酸钾。

本实验采用碱性高锰酸钾作氧化剂五、实验装置六、操作步骤 (1)向250ml烧杯内加入50ml0.3N氢氧化钠溶液,置于磁力搅拌上;(2)边搅拌边将6g高锰酸钾溶解到氢氧化钠溶液中;(3)用滴管滴加2.1ml环己醇到上述溶液中,维持反应物温度为43~47℃。

(4)当醇滴加完毕且反应混合物温度降低至43℃左右时,沸水浴将混合物加热,使二氧化锰凝聚。

(5)在一张平整的滤纸上点一小滴混合物以试验反应是否完成,如果观察到试液的紫色存在,那么可以用少量固体亚硫酸氢钠来除掉过量的高锰酸钾。

(6)趁热抽滤,滤渣二氧化锰用少量热水洗涤3次(每次2mL),每次尽量挤压掉滤渣中的水分;(7)合并滤液

己二酸制备,加入碳酸钠的作用

可以好用硫酸,因为制二酸一般采用高锰酸钾氧化环己酮或环己醇。

硫酸一个原因是让还原产物变成溶于水的无色的锰离子,第二个是将己二酸以游离态并沉淀下来。

硝酸可能会和别的有机杂质反应。

而弱酸不能保证还原产物全部为锰离子,可能会出现二氧化锰沉淀,给分离带来麻烦

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