
透射电镜样品制备方法是什么
一、粉末样品的制备 1.选择高质量的微栅网(直径3mm),这是关系到能否拍摄出高质量高分辨电镜照片的第一步;(注:高质量的微栅网目前本实验室还不能制备,是外购的,价格20元\\\/只;普通碳膜铜网免费提供使用。
) 2.用镊子小心取出微栅网,将膜面朝上(在灯光下观察显示有光泽的面,即膜面),轻轻平放在白色滤纸上; 3.取适量的粉末和乙醇分别加入小烧杯,进行超声振荡10~30min,过3~5 min后,用玻璃毛细管吸取粉末和乙醇的均匀混合液,然后滴2~3滴该混合液体到微栅网上(如粉末是黑色,则当微栅网周围的白色滤纸表面变得微黑,此时便适中。
滴得太多,则粉末分散不开,不利于观察,同时粉末掉入电镜的几率大增,严重影响电镜的使用寿命;滴得太少,则对电镜观察不利,难以找到实验所要求粉末颗粒。
建议由老师制备或在老师指导下制备。
) 4.等15 min以上,以便乙醇尽量挥发完毕;否则将样品装上样品台插入电镜,将影响电镜的真空。
二、块状样品制备 1.电解减薄方法 用于金属和合金试样的制备。
(1)块状样切成约0.3mm厚的均匀薄片;(2)用金刚砂纸机械研磨到约120~150μm厚;(3)抛光研磨到约100μm厚;(4)冲成Ф3mm 的圆片;(5)选择合适的电解液和双喷电解仪的工作条件,将Ф3mm 的圆片中心减薄出小孔;(6)迅速取出减薄试样放入无水乙醇中漂洗干净。
注意事项: (1)电解减薄所用的电解液有很强的腐蚀性,需要注意人员安全,及对设备的清洗; (2)电解减薄完的试样需要轻取、轻拿、轻放和轻装,否则容易破碎,导致前功尽弃;
透射电镜样品制备的方法是什么
固体,干燥,无油,电子穿透率达到80%以上。
-- 金属、矿物组织,减薄到100nm以下,-- 生物组织,微米超薄切片-- 含水样品,液氮冷冻
透射电镜试样如何制备
一.取材:组织块小于1立方毫米二.固定:2.5%戊二醛,磷酸缓冲液配制固定2小时或更长时间。
用0.1M磷酸漂洗液漂洗 15分 三次1%锇酸固定液固定2-3小时用0.1M磷酸漂洗液漂洗 15分 三次三.脱水:50%乙醇15-20分70%乙醇15-20分90%乙醇15-20分90%乙醇 90%丙酮(1:1)15-20分90%丙酮15-20分以上在4度冰箱内进行100%丙酮室温15-20分三次四.包埋:纯丙酮+包埋液(2:1)室温 3-4小时纯丙酮+包埋液(1:2)室温 过夜纯包埋液 37度 2-3小时五.固化:37度烘箱内 过夜45度烘箱内 12小时60度烘箱内 24小时六.LKB-1型超薄切片机切片 50-60 nm七.3%醋酸铀-枸橼酸铅双染色八.日本电子JEM-1200EX透射电镜观察。
拍片
为什么透射电镜和扫描电镜对样品厚度与大小的要求有如此大的差异
两者成像原理不,透射电镜成像以透射成像,要求样品很薄,以便电子束能够透过样品,扫描电镜常用二次电子和背散射电像,这两种电子都属于反射电子信号,二次电子是漫散射,背散射电子是弹性散射,两种信号均反映样品的表面信息,其中背散射电子还可以反映成分衬度。
因为扫描电镜只反映样品表面信息,所以对样品厚度没有特别要求。



