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溶胶的制备心得体会

时间:2018-04-26 00:31

溶胶制备纯化及性质实验报告

制备带负电荷溶胶意思胶体由外依胶核胶粒胶团三层胶核并带电胶体带电实际胶粒带电例碘化银制备碘化钾剩则碘离胶核表面优先吸附再加部钾离由胶核带负电溶液钾离加部碘离构胶团所胶体带电胶粒由于胶粒与胶团带等量异种电荷故胶体实际电性于胶体带电情况比较复杂实验表明凡与溶胶粒某组相同粒则优先吸附例用AgNO3KI制备AgI溶胶AgNO3量则胶粒吸附量银离带电荷KI量则胶粒吸附量碘离带负电荷种情况则胶粒般先吸附水化能力弱阴离故胶粒带负电居

溶胶制备

太专业了,不能帮什么忙,不过从你的结果看,应该生成沉淀了。

能不能将药液半滴半滴的加入,或是更小一点,或者倒过来加入,就是B加入A中。

呵呵

~以上只是拙见

溶胶制备的方法有哪些

你好,我正好有这方面的资料就和你分享下了。

目前硅溶胶的主要生产方法有:溶解法、离子交换法、胶溶法、分散法等。

1、硅溶解法:采用无机或有机碱作催化剂,以单质硅与纯水反应来制备硅溶胶的方法称为硅溶解法。

该法的优点是硅溶胶成品中杂质含量少,二氧化硅的胶粒粒形、粒径、黏度、p H 值、密度、纯度等易控制,胶粒外形圆整均匀,结构致密,硅溶胶的稳定性较好。

2、离子交换法:离子交换法是目前研究最多、技术最成熟的工艺,通常分为下列2 个步骤①活性硅酸制备②胶粒增长和浓缩 该方法需注意,成品中一般有少量的杂质存在,需进行纯化。

除去杂质的有效方法是离心分离。

3、电解电渗析法:电解电渗析法制备硅溶胶是一种电化学方法。

在电解电渗析槽中加入电解质,调节电解质溶液的pH 值,控制电解电渗析反应的电流密度、温度等反应条件,在装备有合适的电极( 如析氢电极、氧阴极)的电解电渗析槽中反应后可制取硅溶胶成品。

该法的主要优点是,该法制备硅溶胶的操作条件可控制,便于优化硅溶胶成品的质量,是有开发价值的电化学方法。

4、胶溶法:胶溶法制备硅溶胶是先用酸中和水玻璃溶液形成凝胶,所得凝胶经过滤,水洗,然后加稀碱溶液,在加压加热条件下解胶即得溶胶。

主要优缺点:该法制得的硅溶胶粒径分布较宽,纯度较低。

5、酸中和法:酸中和法一般采用稀水玻璃(Na2O . xSiO2)作为起始原料,稀硫酸等无机酸作为酸化剂[13]。

根据酸用量的不同,可制备酸性或碱性硅溶胶。

具体工艺步骤包括离子交换去除钠离子、制备晶核、酸中和反应、晶粒增长。

主要缺点:酸中和法制得的硅溶胶一般杂质离子含量较高,稳定性较差。

6、分散法:分散法是利用机械将SiO2微粒分散在水中制备硅溶胶的物理方法。

具体步骤如下:称取定量的去离子水加入到干燥洁净的塑料杯中,将其固定于高速分散机上。

开动高速分散机,将定量的气相SiO2 粉末连续加到杯中,杯上盖塑料膜,以防止水分蒸发和SiO2 粉末飞扬。

SiO2 粉末加完后,补加定量的去离子水,调节高速分散速度,保持1.5h,制得SiO2 水分散液。

将SiO2 水分散液陈化过夜后,高速分散2 h ,加入添加剂溶液,继续高速分散2 h,用300 目滤网过滤后得到性能良好的硅溶胶。

主要优缺点:潘鹤林等利用合适的分散工艺和添加剂,将气相S i O 2 粉末分散在水溶液中制得稳定性高达1 年,黏度低达0.01Pa..s的高性能硅溶胶,其各项性能指标均符合要求。

总的来说国内生产硅溶胶就这些方法。

其实各种方法都有其优缺点,关键看你的制备方向和用途。

00

溶胶的制备及电泳

可以减少溶液间的扩散现象,使界面保持清晰。

电导大的辅助液,离子浓度大,离子进入溶胶,容易引起溶胶凝聚,还降低溶胶内部的电场强度,降低电泳速度。

气溶胶的制备方法

萝卜.....

现在铝溶胶最佳的制备方案是什么

别以氯化铝、氧化铝、氢氧化铝和拟薄水铝石为原料制备了铝溶胶, 并对铝溶胶的粘接强度和稳定性进行了检测与评价。

结果表明, 以氯化铝为原料制备的铝溶胶理化特性最好, 但容易引入有毒害作用的氯离子; 以氧化铝粉和氢氧化铝为原料制备的铝溶胶稳定性和粘接强度不能满足金属载体催化剂涂层的制备要求; 以拟薄水铝石为原料制备的铝溶胶不仅能满足金属载体催化剂涂层制备的要求, 且不会向催化剂中引入有毒害作用的氯离子,是制备铝溶胶的最佳材料。

1 前言 随着对汽车排放法规要求的不断严格, 要求车用催化剂载体的孔密度更高、壁厚更薄, 同时为提供更大的开口面积和几何表面积, 要求载体的压降越低越好。

与陶瓷载体相比, 金属载体具有热容小、压降低、机械强度高等优点[1], 已被广泛用于各种车用催化剂的制备。

金属载体没有吸水性, 不易涂覆氧化铝涂层, 因此涂层制备是制备金属载体催化剂的关键技术。

铝溶胶性能的好坏直接影响涂层的粘接强度和稳定性。

为此, 本文以不同原料进行了铝溶胶制备试验, 并对所制备的铝溶胶粘接强度和稳定性等理化性能进行了检测与评价。

2 试验研究 2.1 铝溶胶制备试验 2.1.1 用铝粉和三氯化铝制备铝溶胶 首先将 400gAlCl3·6H2O 搅拌溶于 1000mL 的去离子水中, 搅拌转速控制在 300r/min, 待完全溶解并冷却后静置约 30min。

然后将 200 目的铝粉100g 搅拌溶入 AlCl3 溶液中, 同时加热至 80~90 ℃使铝粉完全溶解形成溶胶。

将自制的 HMT 溶液(起分散 /稳定溶胶和改性氧化铝涂层的作用)与制成的溶胶按 1∶ 的比例搅拌混合形成均匀的铝溶胶。

控1.6制铝溶胶的 pH 值为 2.0~3.0、相对密度为 1.20±0.5。

该方法称为溶胶—凝胶法(Sol-Gel)。

试验中采用的试剂均为分析纯。

pH 值采用Delta320pH 酸度计测定, 粘度采用 NDJ-1 旋转粘度计测定。

2.1.2用γ-Al2O3或α-Al2O3 粉制备铝溶胶 将150ml去离子水边搅拌边缓慢加入 40g 浓硝酸中, 待硝酸完全溶解冷却后, 再边搅拌边缓慢倒入 10gAl2O3(α-Al2O3或γ-Al2O3)粉( 市售, 325目, 工业纯)。

将溶液加热至 90℃, 搅拌至溶液完全溶解后形成铝溶胶。

加热搅拌过程在装有加热恒温装置的磁力搅拌器内进行。

在加热过程中不断向反应器中补充去离子水, 控制相对密度在 1.18 左右, 控制 pH值<2。

2.1.3 用氢氧化铝制备铝溶胶 将Al(OH)3、浓硝酸和去离子水按质量比为 1∶4∶95 的比例混合, 边搅拌边加热至 90℃。

在加热过程中, 控制 pH值<2。

2.1.4 用拟薄水铝石制备铝溶胶 首先将 20g 拟薄水铝石粉加入 285mL 去离子水中, 在搅拌的同时滴加约 10g 浓硝酸。

然后加热至 80℃, 再滴加硝酸至完全解胶, 控制铝溶胶的 pH值<2, 相对密度为 1.15~1.20。

2.2 铝溶胶性能分析测试 评价铝溶胶性能的指标为粘接强度和稳定性。

在催化剂制备过程中, 催化剂涂层是通过铝溶胶与涂层和金属载体相结合的。

作为粘接剂的铝溶胶对涂层与金属载体的粘接强度起着决定性作用。

催化剂制备浆料的稳定性主要受铝溶胶稳定性的影响。

若铝溶胶不稳定, 则其 pH 值和粘度等会随时间而变化, 这将影响催化剂浆料的稳定性及其涂覆性能, 从而对催化剂的活性产生影响。

2.2.1 金属载体的预处理 为提高铝溶胶与金属载体的结合强度, 一般在进行铝溶胶涂覆前, 需对金属载体进行预处理[2]。

本文采用的金属载体材质为 0CrAl15。

预处理工艺为:将金属载体用 1 %的稀硝酸清洗 1min后, 用10 %的氨水浸泡 5min,然后放入马弗炉中, 在流动空气中加热至 950 ℃并保持 1.5h。

2.2.2 铝溶胶粘接强度评价试验 铝溶胶与金属载体的粘接强度通过水激冷法检测。

将4 片金属载体波纹片(30mm×40mm) 浸入已制备的铝溶胶中几分种后提出, 提出速度控制为3 cm/min, 然后用高压空气吹去残留的铝溶胶残液,晾干后放入烘箱中(120℃) 快速烘干, 再放入马弗炉中(650℃) 焙烧 3h, 制得负载有氧化铝涂层的金属波纹片。

同时控制涂层的增重在 1 %左右、涂层的厚度<10mm。

将负载有涂层的波纹片加热至 650℃, 然后快速浸入冷水中。

重复 6次, 称重, 检测试验前、后涂层质量变化及涂层脱落情况。

涂层完全不脱落( 水激冷试验后质量未变化) 的记为 5D, 涂层全部脱落的记 0D, 以此评价涂层与金属载体的粘接强度及铝溶胶的粘接能力。

测试结果见表 1。

2.2.3 铝溶胶稳定性试验 铝溶胶的稳定性是指其 pH 值和粘度随时间的变化情况。

试验制备的不同铝溶胶的 pH 值及动力粘度随时间的变化曲线如图 1 和图 2 所示。

在制备铝溶胶终了时将所有铝溶胶的 pH 值均调至 2.0, 但粘度随不同的制备方法有所差别。

铝溶胶稳定性的另一个评价指标是铝溶胶的分层。

试验中以出现明显分层所需的时间为指标来进行评价, 观察时间为 90天, 测试结果见表 2。

对于已分层的铝溶胶, 在测试动力粘度时, 先以 400r/min 的速度对铝溶胶进行高速搅拌, 使其具有流动性, 然后进行测试。

测试时旋转粘度计的转速固定在 30r/min。

3 试验结果分析与讨论 3.1 溶胶- 凝胶法试验过程分析 以溶胶- 凝胶法制备的铝溶胶呈透明状, 物理性能接近真溶液, 能稳定放置 1 年以上。

由表 1 也可看出, 以该法制备的铝溶胶的粘接性能最好, 涂层粘接强度最高, 经水激冷试验后基本不脱落。

其流动性、浸润性及可涂覆性比其它几种方法制得的铝溶胶都要优越, 且铝溶胶分子间的作用力也相对较强, 所以涂覆后能与金属载体形成更好的结合[3]。

又由于其流动性好, 所以涂层均匀性也比其它铝溶胶要好很多。

因此, 用该法制得涂层的稳定性及与金属载体的结合强度相对较高。

但采用氯化铝为原料制备铝溶胶时, 很容易将氯离子引入到铝溶胶及催化剂中。

在催化剂的使用条件(反复升温、降温)下, 氯离子的存在可能会对金属载体的抗高温蠕变性能产生影响。

所以, 在使用前必须对溶胶—凝胶法制备的铝溶胶进行化学洗涤,尽可能除去溶胶中残留的氯离子。

3.2 (氢)氧化铝解胶法试验过程分析 以两种 Al2O3 粉为原料制得的铝溶胶性质相差不大。

由图1、图2 可看出, 在以 Al2O3 粉为原料制备铝溶胶的过程中, 铝溶胶呈悬浮状态, 放置一段时间后很快出现明显分层( 表2), 且无论如何调节酸度,总无法制得透明的溶胶。

在此制备条件下制备的铝 溶胶稳定性较差, 其pH 值随放置时间的延长而变化较大, 尤其是放置初期变化速度较快, 这可能与Al2O3 粉比较难以解胶有关。

另外, 铝溶胶在放置过程中继续缓慢解胶, 不断消耗溶液中的 H+, 从而导致溶胶 pH 值不断增加, 进而引起溶胶粘度发生变化。

由此法制备的铝溶胶粘接强度已不能满足催化剂涂层负载的要求。

由表2和图1、图2还可知, 在本文制备条件下,由Al(OH)3 为原料制备的铝溶胶无论是稳定性和粘接强度都相对最差。

3.3 拟薄水铝石解胶法试验过程分析 采用拟薄水铝石制备的铝溶胶理化特性相对较稳定, 虽经一定时间老化后会发生分层现象( 表2),但搅拌后重又变成均匀的溶胶。

其pH 值在测试时间内也基本不变化, 动力粘度和流变特性基本不变。

尽管以拟薄水铝石为原料制备的铝溶胶与金属载体的结合强度不如溶胶- 凝胶法制备的铝溶胶, 理化 特性也比之稍差, 但是在制备过程中不会向溶胶中引入氯离子, 所制得溶胶的理化特性基本满足金属载体催化剂氧化铝涂层的制备要求。

另外, 试验采用的拟薄水铝石粉为市售商用产品, 具有原料易得、价格低廉等优点。

因此, 以拟薄水铝石为原料制备铝溶胶比较适宜。

4 结束语 铝溶胶制备过程是车用金属蜂窝载体催化剂制备的关键。

以AlCl3 为原料制备的铝溶胶稳定性和粘接强度等理化特性最好; 以拟薄水铝石为原料制 备的铝溶胶较之稍差, 但能满足催化剂涂层制备要求, 且不会向催化剂中引入有毒害作用的氯离子。

而以 Al2O3 粉和 Al(OH)3 为原料制备的溶胶稳定性和粘接强度已不能满足催化剂涂层的制备要求。

因此,最终选择拟薄水铝石为原料制备铝溶胶。

硅酸溶胶的制备

1.溶胶的稳定性 除布朗运动外,溶胶的稳定性还与下面两个因素有关。

  (1).胶粒的电性:带电的胶粒由于胶粒间的范德华力而相互吸引,而相同电荷的斥力又将使之分开。

胶粒是否稳定,取决于这两种相反的力的相对大小。

这也是 20 世纪 40 年代由 Derjaguin、Landan、Verwey、Overbeek 等人提出的溶胶稳定性理论(通常称为 DLVO 理论)的主要点。

  (2).溶剂化作用:溶剂化作用降低了胶粒的表面能,同时溶剂分子把胶粒包围起来,形成一具有弹性的水合外壳。

当胶粒相互靠近时,水合外壳因受到挤压而变形,但每个变形胶团都力图恢复其原来的形状而又被弹开。

可见,水合外壳(溶剂化层)的存在起着阻碍聚结的作用。

  综上所述:分散相粒子的带电、溶剂化作用、布朗运动是憎液溶胶三个最重要的稳定因素。

凡是能使上述稳定因素遭到破坏的作用,皆可以使溶胶聚沉。

  2.溶胶的聚沉 溶胶中的分散相微粒互相聚沉,颗粒变大,最后发生沉淀的现象称为聚沉。

溶胶的聚沉可分为二个阶段,第一为无法用肉眼观察出分散程度变化的阶段,称为隐聚沉;第二阶段则可用肉眼观察到颗粒的变化,称为显聚沉。

制备带负电荷的溶胶什么意思

制备带负电荷的溶胶意思胶体到外依次为胶核,胶粒,胶团三层核并不带电。

胶体带电实际是胶粒带电,例如对碘化银,如果制备时碘化钾过剩,则碘离子在胶核表面上优先被吸附,再加上部分钾离子由此胶核带负电。

溶液中的钾离子加上部分碘离子构成胶团。

所以胶体中带电的为胶粒。

由于胶粒与胶团带等量的异种电荷,故胶体实际上是电中性的。

对于胶体的带电,情况比较复杂。

实验表明,凡是与溶胶粒子中某一组成相同的粒子则优先被吸附。

例如当用AgNO3和KI制备AgI溶胶时,如AgNO3过量,则胶粒因吸附过量的银离子而带正电荷。

如KI过量,则胶粒因吸附过量的碘离子而带负电荷。

当不是这种情况时,则胶粒一般先吸附水化能力弱的阴离子,故此时胶粒带负电的居多。

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