硫酸亚铁铵的制备预习实验报告
硫酸亚铁铵的制备 一．实验目的 1. 学会利用溶解度的差异制备硫酸亚铁铵。
2. 从实验中掌握硫酸亚铁、硫酸亚铁铵复盐的性质 3. 掌握水浴、减压过滤等基本操作 4. 学习pH试纸、吸管、比色管的使用 5. 学习用目测比色法检验产品质量。
二．原理 铁屑溶于稀硫酸生成硫酸铁。
硫酸铁与硫酸铵作用生成溶解度较小的硫酸亚铁铵。
Fe + H2SO4 = FeSO4 + H2 ↑ FeSO4 +(NH4)2SO4+6H2O = FeSO4(NH4)2SO4·6H2O 硫酸铵\\\/硫酸亚铁\\\/硫酸亚铁铵在不同温度的溶解度数据（单位：g\\\/100g H2O） 温度 \\\/℃ 0 20 40 50 60 70 80 100 硫酸铵 70.6 75.4 81.0 -- 88.0 -- 95 103 七水硫酸亚铁 28.8 48.0 73.3 -- 100.7 -- 79.9 57.8 六水硫酸亚铁铵 12.5 -- 33 40 -- 52 -- -- 由于复盐的溶解度比单盐要小，因此溶液经蒸发浓缩、冷却后，复盐在水溶液中首先结晶，形成(NH4)2FeSO4·6H2O晶体。
比色原理：Fe3+ + n SCN- = Fe(SCN)n(3-n) (红色) 用比色法可估计产品中所含杂质 Fe3+的量。
Fe3+由于能与SCN－生成红色的物质[Fe(SCN)]2+，当红色较深时，表明产品中含Fe3+较多；当红色较浅时，表明产品中含Fe3+较少。
所以，只要将所制备的硫酸亚铁铵晶体与KSCN溶液在比色管中配制成待测溶液，将它所呈现的红色与含一定Fe3+量所配制成的标准Fe(SCN)]2+溶液的红色进行比较，根据红色深浅程度相仿情况，即可知待测溶液中杂质Fe3+的含量，从而可确定产品的等级。
三．仪器及药品 洗瓶、250ml烧杯、锥形瓶（150mL，250mL各一个）、移液管（1mL,2mL各一根）10ml量筒、吸滤瓶、比色管（25mL）、比色架、铁粉、2mol\\\/L盐酸、3mol\\\/L硫酸、25%KSCN 四．实验步骤 1. 硫酸亚铁制备 2. 硫酸亚铁铵的制备 铁屑 1g H2SO43mol\\\/L5ml 水浴加热，348K 趁热 过滤 配（NH4）2SO4 饱和溶液 加Fe SO4 调PH值 水浴加热 出现结晶膜 缓慢冷却 配（NH4）2SO4饱和溶液：0.005*3*132=1.98g（（NH4）2SO4)，1.98*100÷75=2.64g(水) 3. Fe3+的限量分析 不含氧水的准备 ：在250mL锥形瓶中加热150mL纯水至沸，小火煮沸10～20分钟，冷却后备用。
制备不含氧的水（可在实验前进行） 0.8634g NH4Fe（SO4）2 12H2O溶于水（含2.5ml浓硫酸） 移入1000ml容量瓶，稀释至刻度得到0.1mg／|mL的Fe3+标准溶液 称1g样品 于25ml比色管 加2ml3mol\\\/L HCl、15ml不含氧水、振荡、加1ml25%KSCN溶液、加不含氧水至刻度 分别取0.5ml、1ml、2mlFe3+标准溶液于25ml比色管 加2ml3mol\\\/L HCl、15ml不含氧水、振荡、加1ml25%KSCN溶液、加不含氧水至刻度 抽滤、称重 五．记录 1. 实验现象： ① 铁屑与硫酸反应时溶液变为浅绿色，有气泡出现。
② 趁热过滤后，滤液无色。
③ 硫酸亚铁铵溶液加热蒸发后晶体呈浅绿色。
2. 产量： 3. 理论产量： Fe — FeSO4 — (NH4)2SO4·FeSO4·6H2O 56 392 1 7 m (NH4)2SO4·FeSO4·6H2O) =(392)\\\/56=7g 4. 产率： \\\/7.0 *100% = % 六．思考题 1. 在反应过程中，铁和硫酸哪一种应过量，为什么
反应为什么要在通风橱中进行
5mL3mol·L-1硫酸所需铁的质量为0.8克,所以是铁过量。
铁过量可以防止Fe3+的产生. 由于铁屑中存在硫化物（FeS等）、磷化物（Fe2P、Fe3P等），以及少量固溶态的砷，在非氧化性的稀H2SO4溶液中，以H2S、PH3、AsH3的形式挥发出，它们都有毒性，所以在通风橱中进行。
2. 混合液为什么要呈酸性
Fe2+在空气中被氧化的速度随溶液酸度的增加而降低， 所以混合液保持微酸性的目的是防止Fe2+的氧化与水解。
3. 限量分析时，为什么要用不含氧的水
写出限量分析的反应式。
防止水中溶有的氧把Fe2+氧化为Fe3+，影响产品等级的判定。
限量分析的反应方程式为：Fe3+ + n SCN- = Fe(SCN)n(3-n) （红色） 4. 怎样才能得到较大的晶体
溶液的浓度不能大，要缓慢冷却，静置不能搅拌。
七．问题 硫酸亚铁与硫酸亚铁铵的性质有何不同 硫酸亚铁铵比较稳定，定量分析中常用来配制亚铁离子的标液；和其他复盐一样，硫酸亚铁铵的溶解度比硫酸亚铁要小。
八.结论金属能与非金属反应 ——百度文库
硫酸亚铁铵的制备过程
1. 铁屑的预处理 用台秤称取4.0克碎铁屑，放入150mL烧杯中，加入10% Na2CO3溶液20mL，放在石棉网上加热煮沸约10分钟。
用倾析法倾去碱液，用水把碎铁屑洗至中性。
2. FeSO4的制备 在盛有处理过的碎铁屑的小烧杯中，加入3mol·L-1 H2SO4溶液20mL，盖上表面皿，放在水浴中加热。
加热过程中，要控制Fe与H2SO4的反应不要过于激烈，还应注意补充蒸发掉的少量的水，以防止FeSO4结晶，同时要控制溶液的pH值不大于1 (为什么
如何测量和控制
)。
待反应速度明显减慢(大约30min左右)，用普通漏斗趁热过滤。
如果滤纸上有FeSO4·7H2O晶体析出，可用热去离子水将晶体溶解，用少量3mol·L-1 H2SO4洗涤未反应的铁屑和残渣，洗涤液合并至反应液中。
过滤完后将滤液转移至干净的蒸发皿中，未反应的铁屑用滤纸吸干后称重，计算已参加反应的铁的质量。
3. FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O的制备 根据反应消耗Fe的质量或生成FeSO4的理论产量，计算制备硫酸亚铁铵所需(NH4)2SO4的量(考虑FeSO4在过滤等操作中的损失，(NH4)2SO4的用量，大致可按FeSO4理论产量的80%计算)。
按计算量称取(NH4)2SO4，将其配制成室温下的饱和溶液，加入到FeSO4溶液中，然后在水浴中加热蒸发至溶液表面出现晶膜为止(蒸发过程中不宜搅动)。
从水浴中取出蒸发皿，静置，使其自然冷却至室温，得到浅蓝绿色的FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O晶体。
用减压过滤的方法进行分离，母液倒入回收瓶中，晶体再用少量95%的乙醇淋洗，以除去晶体表面所附着的水分(此时应继续抽滤)。
将晶体取出，用滤纸吸干，称重，计算理论产量及产率。
为什么硫酸亚铁铵在定量分析中可以用来配制亚铁离子的标准溶液
硫酸亚铁铵是复盐（因为阳历子有两种），与只有一种阳离子的盐相比，其中的亚铁离子更稳定，更不易被空气等氧化性物质氧化（为Fe3+）记得在做实验的时候老师说过的
硫酸亚铁铵的制备的课后思考
1，都需要过量，Fe粉是用来保证没有三价铁生成的，H2SO4是用来保证在酸性条件下不会发生水解沉淀的。
到时候取上清液就可以了，不需要管它冒泡的问题，冒泡才证明东西没有氧化也没有水解。
2，理论上是准确的，但是实际操作不好操作，硫酸亚铁太容易被氧化，你不太容易烘干称重。
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分析化学 分析化学(analytical chemistry)是研究获取物质化学组成和结构信息的分析方法及相关理论的科学，是化学学科的一个重要分支。
分析化学的主要任务是鉴定物质的化学组成（元素、离子、官能团、或化合物）、测定物质的有关组分的含量、确定物质的结构（化学结构、晶体结构、空间分布）和存在形态（价态、配位态、结晶态）及其与物质性质之间的关系等。
分析化学开发分析物质成分、结构的方法，使化学成分得以定性和定量，化学结构得以确定。
分析化学是化学家最基础的训练之一，化学家在实验技术和基础知识上的训练，皆得力於分析化学。
当代分析化学著重仪器分析，常用的分析仪器有几大类，包括原子与分子光谱仪，电化学分析仪器，核磁共振，X光，以及质谱仪。
仪器分析之外的分析化学方法，现在统称为古典分析化学。
分析化学是化学的一个重要分支，它主要研究物质中有哪些元素或基团(定性分析)；每种成分的数量或物质纯度如何(定量分析)；原子如何联结成分子，以及在空间如何排列等等。
分析化学以化学基本理论和实验技术为基础，并吸收物理、生物、统计、电子计算机、自动化等方面的知识以充实本身的内容，从而解决科学、技术所提出的各种分析问题。
分析化学这一名称虽创自玻意耳，但其实践运用与化学工艺的历史同样古老。
古代冶炼、酿造等工艺的高度发展，都是与鉴定、分析、制作过程的控制等手段密切联系在一起的。
在东、西方兴起的炼丹术、炼金术等都可视为分析化学的前驱。
公元前3000年，埃及人已经掌握了一些称量的技术。
最早出现的分析用仪器当属等臂天平，它在公元前1300年的《莎草纸卷》上已有记载。
巴比伦的祭司所保管的石制标准砝码(约公元前2600)尚存于世。
不过等臂天平用于化学分析，当始于中世纪的烤钵试金法中。
古代认识的元素，非金属有碳和硫，金属中有铜、银、金、铁、铅、锡和汞。
公元前四世纪已使用试金石以鉴定金的成色，公元前三世纪，阿基米德在解决叙拉古王喜朗二世的金冕的纯度问题时，即利用了金、银密度之差，这是无伤损分析的先驱。
公元60年左右，老普林尼将五倍子浸液涂在莎草纸上，用以检出硫酸铜的掺杂物铁，这是最早使用的有机试剂，也是最早的试纸。
迟至1751年，埃勒尔·冯·布罗克豪森用同一方法检出血渣(经灰化)中的含铁量。
火试金法是一种古老的分析方法。
远在公元前13世纪，巴比伦王致书埃及法老阿门菲斯四世称：“陛下送来之金经入炉后，重量减轻……”这说明3000多年前人们已知道“真金不怕火炼”这一事实。
法国菲利普六世曾规定黄金检验的步骤，其中提出对所使用天平的构造要求和使用方法，如天平不应置于受风吹或寒冷之处，使用者的呼吸不得影响天平的称量等。
18世纪的瑞典化学家贝格曼可称为无机定性、定量分析的奠基人。
他最先提出金属元素除金属态外，也可以其他形式离析和称量，特别是以水中难溶的形式，这是重量分析中湿法的起源。
德国化学家克拉普罗特不仅改进了重量分析的步骤，还设计了多种非金属元素测定步骤。
他准确地测定了近200种矿物的成分及各种工业产品如玻璃、非铁合金等的组分。
18世纪分析化学的代表人物首推贝采利乌斯。
他引入了一些新试剂和一些新技巧，并使用无灰滤纸、低灰分滤纸和洗涤瓶。
他是第一位把原子量测得比较精确的化学家。
除无机物外，他还测定过有机物中元素的百分数。
他对吹管分析尤为重视，即将少许样品置于炭块凹处，用氧化或还原焰加热，以观察其变化，从而获得有关样品的定性知识。
此法一直沿用至19世纪，其优点是迅速、所需样品量少，又可用于野外勘探和普查矿产资源等。
19世纪分析化学的杰出人物之一是弗雷泽纽斯，他创立一所分析化学专业学校(此校至今依然存在)；并于1862年创办德文的《分析化学》杂志，由其后人继续任主编至今。
他编写的《定性分析》、《定量分析》两书曾译为多种文字，包括晚清时代出版的中译本，分别定名为《化学考质》和《化学求数》。
他将定性分析的阳离子硫化氢系统修订为目前的五组，还注意到酸碱度对金属硫化物沉淀的影响。
在容量分析中，他提出用二氯化锡滴定三价铁至黄色消失。
1663年波义耳报道了用植物色素作酸碱指示剂，这是容量分析的先驱。
但真正的容量分析应归功于法国盖·吕萨克。
1824年他发表漂白粉中有效氯的测定，用磺化靛青作指示剂。
随后他用硫酸滴定草木灰，又用氯化钠滴定硝酸银。
这三项工作分别代表氧化还原滴定法、酸碱滴定法和沉淀滴定法。
络合滴定法创自李比希，他用银滴定氰离子。
另一位对容量分析作出卓越贡献的是德国莫尔，他设计的可盛强碱溶液的滴定管至今仍在沿用。
他推荐草酸作碱量法的基准物质，硫酸亚铁铵(也称莫尔盐)作氧化还原滴定法的基准物质。
用重铬酸钾法测定亚铁离子时，滴定前为什么要加硫-磷混合酸
1.用重铬酸钾滴定亚铁时，常用二苯胺磺酸钠(变色范围为0.82~0.88V)为指示剂，而滴定突跃高于变色范围(约为0.86~1.26V)，故要加入磷酸与Fe3+络合生成稳定的[Fe(HPO4)2]-，降低化学计量点前Fe3+\\\/Fe2+电对的电势，使滴定突跃范围增大，在变色范围内突跃，减小终点误差。
2.另外，由于上述络离子为无色，消除了黄色的Fe3+的颜色干扰，便于观察终点。
环己烯的制备中,如果你的实验产率太低,试分析主要在哪些操作中造成了损失?
1)环己醇的粘度较大，尤其室温低时，量筒内的环己醇很难倒净而影响产率。
2)磷酸和环己醇混合不均，加热时产生碳化。
3)反应温度过高、馏出速度过快，使未反应的环己醇因于水形成共沸混合物或产物环己烯与水形成共沸混合物而影响产率。
4）干燥剂用量过多或干燥时间过短，致使最后蒸馏是前馏份增多而影响产率。
